手動(dong)固相(xiang)微(wei)萃取儀操(cao)作步(bu)驟(zhou)

手動(dong)固相(xiang)微(wei)萃取儀  型號：DP-EST2

手動(dong)固相(xiang)微(wei)萃取儀操作步(bu)驟(zhou)

1. 在(zai)60mL采樣(yang)瓶中置入(ru)壹個攪(jiao)拌子(zi)，加(jia)氯化(hua)鈉（NaCl）10g

2. 加入經0.45μm濾膜過(guo)濾後(hou)的水(shui)樣(yang) 40mL

3. 加入內標添(tian)加液(ye)（40μg/L），旋(xuan)緊(jin)瓶蓋(gai)

4. 放(fang)入金屬(shu)浴(yu)預熱孔，預熱 20min

5. 移入萃取孔，攪(jiao)拌速(su)度(du)600rpm，攪(jiao)拌時(shi)間(jian)30s後(hou)，手持手柄，穿過(guo)SPME支架固定(ding)孔，另壹只(zhi)手輔(fu)助(zhu)插入萃取探(tan)針至(zhi)頂部(bu)空(kong)間(jian)。

6. 推(tui)動(dong)手柄螺(luo)絲，使萃取層(ceng)探(tan)出金屬(shu)套管，且(qie)勿(wu)使萃取層(ceng)接(jie)觸(chu)液面。

7. 調(tiao)節支架位置，並固定(ding)手柄，萃取40min。

8. 收(shou)回(hui)萃取層(ceng)，拔(ba)出探針。

9. 將(jiang)萃取纖維(wei)插(cha)入氣(qi)相色(se)譜(pu)進(jin)樣(yang)口，在(zai)250℃下解(jie)吸 3min（根據樣(yang)品情況可在(zai)2-5min 範(fan)圍(wei)內調(tiao)整）

註意事(shi)項

1. 探針使用前(qian)或(huo)已使用12h後(hou)應先(xian)置(zhi)於進(jin)樣(yang)口老化(hua)萃取纖維(wei)，老(lao)化(hua)溫(wen)度(du)260℃，老(lao)化(hua)時間(jian)1h。老(lao)化(hua)後(hou)萃取層(ceng)略(lve)微(wei)發黃，為正(zheng)常現(xian)象(xiang)，不影(ying)響使用。

2. 壹定(ding)要(yao)使用玻璃攪拌子(zi)，其(qi)他(ta)攪拌子(zi)會對待測物質(zhi)產生競爭吸附，影(ying)響檢(jian)測結(jie)果(guo)。

3.金屬(shu)浴(yu)共(gong)六(liu)個孔，其(qi)中中間(jian)孔為萃取孔，周(zhou)圍(wei)的五(wu)個(ge)孔為預熱孔。

4. SPME探針不能(neng)使用非(fei)極(ji)性有機溶劑(ji)等。

5.進樣(yang)口內襯(chen)管中不能(neng)有玻璃(li)纖維(wei)，內襯(chen)管可(ke)以(yi)使用下收(shou)口型，也(ye)可以(yi)使用直通(tong)型(xing)。

6.使用GC-MS儀器，可以(yi)檢(jian)測到(dao)5個有機矽峰(feng)，為探(tan)針在(zai)高溫(wen)下的(de)流失峰(feng)，具(ju)有固定(ding)保留時間(jian)和(he)峰(feng)面積，為正(zheng)常現(xian)象(xiang)，不影(ying)響檢(jian)測。

7.解(jie)吸時間(jian)的(de)設置：探針插(cha)入進樣(yang)口後(hou)，即開(kai)始(shi)運(yun)行方法(fa)。方法(fa)中升(sheng)溫(wen)程序初(chu)始(shi)溫(wen)度(du)設(she)定(ding)為40℃並保持3min，則3min為解(jie)吸時間(jian)，3min之(zhi)後(hou)，設置(zhi)正(zheng)常的(de)升(sheng)溫(wen)程序。在(zai)解(jie)析時(shi)間(jian)內，目標(biao)組(zu)分(fen)在(zai)進樣(yang)口高溫(wen)作用下從萃取層(ceng)上(shang)脫(tuo)附下來(lai)，被(bei)載氣帶(dai)進(jin)色(se)譜(pu)柱(zhu)，並在(zai)柱(zhu)頭(tou)冷(leng)凝。

四、配置清單

1. 固相(xiang)微(wei)萃取主(zhu)機 1 臺。

2. 萃取纖維(wei) 1 支。

3. 萃取手柄 1 支。

4. 60ml 棕色(se)小(xiao)瓶 10 個。

5. 攪拌磁子 5 個